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國內冶金企業急需提高鋼鐵分析檢測的儀器化 |
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來源：中國儀器儀表信息網 作者：不詳 日期：2007/4/6 訪問：
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隨著現代科學技術的發展，分析化學分支為化學分析和儀器分析。其中化學分析是以化學反應為基礎的分析方法；儀器分析也稱之為物理和物理化學分析法。所謂物理分析法，是指根據被測物質的某些物理性質，如吸收光度、波長、折光率和結晶形狀等與組分間的關系，不經化學反應直接進行鑒定或測定物質組成的分析方法。所謂物理化學分析法，是指根據被測物質在化學變化過程中某些物理量，如電位、電量、電導和熱量等變化與組成間的關系進行鑒定或測定物質組成的分析方法。由于物理和物理化學分析法一般都需要較精密、特殊的儀器設備，因此人們統稱它為儀器分析。它包括定性、定量、結構和形貌分析等。
分析儀器至今大約經歷九十年的發展史。上世紀60年代，隨著電子技術、計算機技術、激光和等離子體等新技術的發展，分析化學在方法和實驗技術等方面都發生了深刻的變化，大量新的儀器分析方法不斷出現，一些老的儀器分析方法不斷更新，甚至經典的化學分析方法也正在不斷儀器化。儀器分析在與化學有關的領域里的應用日益廣泛，從而使它在分析化學中的比重不斷增長，并成為現代實驗化學的重要支柱。從上世紀90年代開始，由于微電子技術和微型計算機軟硬件技術的飛速發展，大型精密儀器的性價比有了突破性發展，開始在常規生產企業得以普及應用。
傳統的鋼鐵分析檢測過程，是以手工化學分析也就是人們常說的"濕法分析"方法為主的。這種分析方法過程長、強度高、功能單一、穩定性差、人為誤差大。
國內大多數大型鋼鐵企業通過引進國外先進儀器迅速提高了分析檢測裝備水平。在企業鋼鐵主體生產體系，通常采用光電直讀光譜儀(OES)，X熒光光譜儀（XRF）這兩類儀器，實施所謂的儀器化分析改進。這類儀器是一種利用物理電能激發，使試樣中不同化學元素原子發生能級躍遷而產生不同光譜，并使其轉換為電信號進行定量檢測的大型精密儀器。
目前，光電直讀光譜儀已成為鋼樣化學成分分析的首選儀器，X熒光光譜分析儀則是生鐵和其它礦類樣化學成分分析的首選儀器。由于這類儀器集光、機、電、算（計算機）等方面的最新技術于一體，配備相當精密的物理與幾何光學系統，精密機械系統，電子傳感測量系統，計算機控制與數據處理及人機界面系統。使其具有的選擇性好、靈敏度、準確性、穩定性高的性能，又具快速化、自動化、智能化、多功能的特點。它在鋼鐵分析檢測中的應用是很成功的。
多通道多元素同時分析檢測的快速化特點
儀器分析可同時進行多元素分析。直讀光譜法進行爐前分析時，在數分鐘內可同時得出鋼樣中二、三十個元素的分析結果，有利于鋼鐵生產過程進行中間控制，加速煉鋼。
儀器分析法的樣品處理一般都比化學分析法簡單，從而大大地提高了分析速度。儀器化分析方法在鋼鐵分析檢測中的應用，簡化了試樣備制過程，鋼鐵試樣的備制只需簡單的表面拋光加工，取消了手工分析方法過程中的試樣粉碎、酸溶加熱分解、化學反應、比色分析、人工讀數等繁雜流程。另外由于在儀器分析法中普遍采用了先進的電子技術和計算機技術，從而大大地提高了儀器操作的自動化程度（自動進樣、自動校準、數據記錄、報單打印、故障診斷等）和數據處理的速度。
多功能、自動化和智能化特點
分析儀器正向智能化方向發展，發展趨勢主要表現是：基于微電子技術和計算機技術的應用實現分析儀器的自動化，通過計算機控制器和數字模型進行數據采集、運算、統計、處理，提高分析儀器數據處理能力，數字圖像處理系統實現了分析儀器數字圖像處理功能的發展；分析儀器的聯用技術向測試速度高速化、分析試樣微量化、分析儀器小型化的方向發展以及智能化發展。
傳統的光學、熱學、電化學、色譜、波譜類分析技術都已從經典的化學精密機械電子學結構、實驗室內人工操作應用模式，轉化為光、機、電、算 (計算機) 一體化、自動化的結構，并正向更名副其實的智能系統發展(帶有自診斷、自控、自調、自行判斷決策等高智能功能)。多用途可擴展的配置方式及多功能計算機軟硬件技術通常包括的模塊有：數據處理，曲線擬合，綜合計算，數據分析，自動控制，自診斷與報警，通信，聯網，定性分析、半定量分析等。大大地豐富了分析檢測者的應用手段。
選擇性好、靈敏度高特性
化學分析法通常適于常量分析，而儀器分析法中除X射線熒光分析等主要用于常量分析外，多數儀器分析方法適于微量、痕量分析。例如試樣中含有ppm鐵，用0.01NK2Cr2O7標準溶液滴定時，所消耗的標準液體積只有0.02Ml (半滴)，已知滴定管的滴定誤差為0.02mL，這就無法用于容量分析測定此液中微量鐵。但是用鄰菲羅淋為顯色劑很方便地對微量鐵進行比色測定。因此最普通的比色法的相對靈敏度可達到ppm級（10-4%），原子吸收法、原子熒光法、氣相色譜法、質譜法等分析方法可測ppb（10-7%），甚至可測ppt級（10-9%）的痕量物質。激光光譜漢.菲火焰原子吸收法和電子探針法等絕對靈敏度可達10-12 g以下。儀器分析法的試樣用很少，例如紅外光譜法的試樣需數毫克，而質譜法的試樣只需10-12g，尤其激光光譜法、電子探針法、離子探針法和電子顯微鏡法等可以進行表面、微區分析。
準確性、穩定性特點
光譜分析的相對誤差一般為5-20%。當含量大于1%時，光譜法準確度較差；當含量在0.1-1%或更低時，其準確度優于化學分析。這種方法主要實用于微量及痕量分析。因此，光電直讀光譜儀一般用于鋼樣化學成分分析。X熒光分析在較寬的濃度范圍內都有較好的精確度和準確度，往往除較輕的元素外從常量至痕量都可以分析。因此，X熒光光譜分析儀常用于生鐵和其它礦類樣化學成分的分析。
需要進一步解決的問題
1、儀器設備大型復雜不易普及
目前多數分析儀器及其附屬設備都比較精密貴重，大多數分析儀器都帶有微處理機或微機系統，尤其一些聯用機，例如色質譜儀是由色譜儀和質譜儀兩種大型分析儀器連接使用，離子探針分析儀是由等離子體發生器和質譜儀連接使用，電子探針分析儀是由電子顯微鏡和X射線光譜儀連接使用等等。這些大型復雜精密儀器，每臺需幾十萬元，不少儀器需用外匯從國外引進。各種分析儀器通常都需配備專業人員進行操作維護和管理等等。因此，有些大型精密分析儀器目前不易普及應用。
2、儀器分析法與化學分析法互相配合
化學分析法的相對誤差一般都可以控制在0.2%以內，有些儀器分析法，如電重量法、庫侖滴定法等也可以達到化學分析的準確度，但多數儀器分析的相對誤差較大，一般在±1%~5%，有時甚至大于±105，但對微量、痕量分析來說，還是基本上符合要求的。例如樣品中含雜質 Cu20ppm，假設用比色法測定時的相對誤差為±10%，則測得Cu的含量為18~22ppm，與實際含量只差±2ppm，即為2%，這樣的分析結果一般認為是符合要求的。但是進行常量分析時，多數儀器分析方法由于其相對誤差較大而不適于常量分析。
由于儀器分析是一種相對分析方法，多數儀器分析需用化學純品作標樣，而化學純品的成分多半要用化學分析法來確定。多數儀器分析方法中的樣品處理（溶樣、干擾分離、試液配制等）需用化學分析法中常用的基本操作技術。在建立新的儀器分析方法時，往往需用化學分析法來驗證。尤其對一些復雜物質分析時，常常需用儀器分析法和化學分析法進行綜合分析，例如主含量用化學分析法、微量雜質用儀器分析法測定。因此，化學分析法和儀器分析法是相輔相成的，在應用時可根據具體情況，取長補短，互相配合。
3、技術支持隊伍的建立
企業進行鋼鐵分析檢測的儀器化改進的同時，應該注重保留或建設完善的技術支持隊伍。
1）一支精練的由化學分析專業技術人員和技師組成的隊伍，作為方法研究和儀器分析在化學分析上的支持；
2）一支由經過專門培訓的從事大型精密儀器維修、檢驗校準和設備管理的維修工程師隊伍；
3）配備專業技術人員開展技術支持工作所需的專門儀器設備和實驗室。如標樣、控樣制作和特殊試樣所需的化驗分析設備；儀器檢修所需的常規測試儀器和必要的專門測試儀器；較高一檔的分析儀器（ICP光譜儀器等，用于對日常分析儀器的及時校驗、比對等）。
4）充分利用技術支持的外部資源（如儀器廠商技術支持網，科研院校情報信息網等）。 |
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